4 Temmuz 2009 Cumartesi

BİR YEM FABRİKASI ANALİZ LAB.

YEM ANALİZ LAB.
LAB.DA KULLANILAN CİHAZLAR
1 SAF SU ARITMA CİHAZI
2 HASSAS TERAZİ
3 NEM ÖLÇME CİHAZI
4 ETÜV
5 KÜL FIRINI
6 HAM YAĞ ÖLÇÜM CİHAZI (6LI)
7 YAŞ YAKMA CİHAZI
8 AZOT-PROTEİN CİHAZI
9 4LÜ FLATEL ISITICI
10 POLARİMETRE
11 SPEKTROFOTOMETRE
12 SUBANYOSU
13 ÇALKALAYICI
14 ISITMALI KARIŞTIRICI
15 PHMETRE
16 ELEKTRONİK PİPET
NUMUNENİN HAZIRLANMASI= Tayini yapılacak numune eğer hammadde ise değişik yerlerden alınır ve iyice karıştırılır.Yem numunesi de hammaddede değirmende öğütülür, öğütülen numune iyice karıştırılır ve bu şekilde analize alınır.(En az 350 gr.)
YÖNTEMLER
NEM TAYİNİ : Nem ölçme cihazı ile; Numuneden yaklaşık 10gr. Nem tayin cihazına yerleştirilir ve start verilir. Cihaz otamatik olarak 25dk. 120C de %kurumadde miktarını verecektir. Çıkan sonuc 100 den çıkarılarak %nem miktarı hesaplanır.
KÜL TAYİNİ: Kül fırınında sadece yakarak; kül tayini yapılacak madde darası alınmış krozeye tartılarak konur. 550 C de 4 saat yakılır. Soğuduktan sonra tekrar tartılır.% kül miktarı= 2. tartım-dara*100/ numune miktarı dır.
HAM YAĞ TAYİNİ: Yağ ölçüm cihazında num.kartujla ektraksiyona tabi tutulup(6saat), etüvde kurutulur(12saat); % Ham yağ miktarı= 2.tartım-dara*100/ numune mıktarı dır.
HAM PROTEİN TAYİNİ: Numne önce keldal balonu ile yaş akma cihazında sülfürikasitle yakılır.katalizör olarak;sodyum sülfat(100gr)+bakır(II)sülfat(3gr)+selenyumsiyahı(1gr.) karışımından yaklasık1,5gr. Kulanılır.yaş yakma cihazında 420 C de 1 saat yakılan numune sıvı hale geçmiş durumda soğuması beklenir. Numune tüpleri teker teker azot- protein cihazında 8 dakika distilasyona tabi tutulur. Numune tüpüne önce bir miktar saf su alınır.daha sonra kaynama işlemi bitinceye veya renk petrol mavisi veye koyu kahve rengi olana kadar %35 lik teknik kostik çözeltisi(1400-1500 aralığında dansimetre 33-40 arası gösterecek şekilde ayarlanır.) çekilir. Azot-porotein cihazında distilasyon sonucu çıkan azot gazı sülfürikN/7 asitli erlende toplanır. Sodyumhidroksitle N/7 titre edilir.% HAM PTOTEİN= N/7 SÜLFÜRİK ASİT MİKTARI* FAKTÖR DEĞERİ-TİTRE EDİLEN N/7 NaOH * FAKTÖR DEĞERİ 1,25/NUMUNE MİKTARI... dır.1,25=0,002*6,25*100 den 6,25 de C+0+H+N=100/N=16=6,25 DİR.... Buğday ve buğday ürünlerinde 6,25 değeri 5,7 dir dolayısı ile 1,25 katsayısı yerine 1,14 alınır.
NİŞASTA TAYİNİ: 2,5gr numune 100lük balonjojede 50cc 1,128lik HCL ilave edilir.Flatel ısıtıcıda su içerisinde 15dk. Kaynatılır,sogutulur carez1 ve carez2 ilave edilip süzülür.süzüntü polarimetre ile ölçülür.% ham nişasta=polarimetrde ölçülen değer *2000/184=yemler için bu hammadeye göre değişir ör.buğday için 182,6 dır.
SELÜLÖZ TAYİNİ: 1gr. Num. Behere alınır.Önce 100cc 1,25 lik sülfürik asitle,sonra %28 lik KOH 10cc le yarımşar saat kaynatılır. Soğutulup guartz kum ve nuche erleni yardımıyla süzülür. Süzüntüden önce asit sonra baz sonra tekrar asit geçirilir.son olarak aseton gecirilip,etüvde kurutulur.sonra tartılıp kül fırınına atılır. Tekrar tartılıp.fark selülöz olarak tespit edilir.% H.Selülöz=ETÜV TARTIMI-KÜLFIRINI TARTIMI*100/NUM. MİKTARI DIR.
TOPLAM FOSFOR TAYİNİ: 1gr numune keldalbalonunda asitle yakılır, Soğutulur nitrik asit ilave edilerek saydamlaşıncaya kadar ısıtılıp sogutulur,Balonjoje ye alınıp üzeri saf suyla tamamlanır.Çözeltiden ölçülecek kadar alınıp vanadyum molipted ile ve hazırlanan standart çözeltiler ile ,spektrometrede ölçüm yapılıp standart eğri hazırlanır.standart eğri üzernden hesaplama yapılır
TOPLAM KALSİYUM TAYİNİ:2gr. Numune kül frında yakılır. Elde edilen kül 250lik erlene aktarılr. Üzerne 40ml. %27,66 lık HCL ve 60ml. Saf su ve 5,6 damla nitrikasit ilave edilip yarım saat kaynatılıp soğutulur.250lik balon jojeye süzülerek aktarılır.Hazırlanan çözeltiden ölçülecek miktarda alınıp üzerine 1ml. Sitrik asit 5ml. Amanyumklorür le son hacim 100ml. Ye tamamlanırçözelti ısıtılır üzerine 8-10 damla brom krezol yeşili ve 30ml. Amonyum okzalat eklenir, PH sı 4,4-4,6 olana kadar amonyak eklenir. Su banyosunda bekletilip soğutulur. Süzgeç kağıdıdan süzülür. Süzgeç kağıdındaki çökelek 50ml. Sülfürik asit 50ml. Sıcak suyla yıkanır. Son hacmi 100ml. olan çözelti 75 dereceye kadar ısıtılıp 0,1 N. Potasyum permanganat ile titre edilip hesaplanır.
ÜREAZ AKTİVİTESİ: (HIZLI METOT): Petri kabına numune alınıp üzerine üreaz test çözeltisi ilave edilip 5dak. Beklenip sonuç yorumlanır.
YAĞDA SERBEST YAĞ ASİDİ VE PEROKSİT SAYISI: 3-6gr. Numune kapaklı erlene alınıp,üzerine 50ml. etil alkol 50ml. dietil eter ve birkaç damla fenolftaleyn indikatörü ilave edilir. 0,1N. KOH ile titre edilir.hesaplanır bu bize serbest yağ asidi sayısını verir. PEROKSİT SAYISI ise yine 3-6gr. Yağ üzerine 18ml. asetik asit 12ml.kloroform ilave edilir.0,5ml KI ve 30ml safsu eklenir karanlıkta bekletilir. Eğer çökelti oluşursa 0,002N. Sodyum tiyosülfat ile titre edilip hesaplanır.
BU ANALİZLERİN DIŞINDA HER ZAMAN YAPILMAYAN İŞLEMLER VARDIR.(TUZ ANALİZİ,NUMUNE PH sı, ÜREAZ TEST DENEYSEL METOD, NUMUNEYE ÜRE KATILIP KATILMADIĞI VS.
KULLANILAN ÇÖZELTİLER.
-N/7 NaOH ÇÖZELTİSİ:1Litrelik balonjojeye %99,5 luk NaOH tan 5,743 gr %97 lik ise5,543 gr. NaOH alınır. 1 Litreye tamamlanır.
Faktör tayini:0,1N H2SO4 den 9ml. Erlene alınır,üzerine metilen kırmızısı damlatılır. Kenarları saf suyla yıkanır. Hazırlanmış olan N/7 NaOH ile titre edilir.Harcanan miktardan hesaplama yapılır. HESAPLAMA: N1*V1=N2*V2 0,1*9=N2*Titrasyon değeri
N2=6,38 olsun. N2=0,1*9/6,38=0,1410658 olur.
FAKTÖR(F)= Olan N/ Olması gereken N = 0,1410658/ 0,1428571 =0,987 Bulunur..
-N/7 H2SO4 ÇÖZELTİSİ: 1Litrelik balonjojenin yarısına kadar saf su konulur. Üzerine 3,97ml. %98lik H2SO4 ilave edilir. İyice çalkalanır, saf suyla 1litreye tamamlanır.(1N).
Faktör tayini:10ml. N/7 H2SO4 e 10 damla metilen kırmızısı ilave edilir, erlenin kenarları saf suyla yıkanır. N/7 NaOH ile titre edilir.Titrasyon sonucundan faktör hesaplanır. HESAPLAMA: N/7 NaOH ın f:1,001 ve titrasyon değeri: 9,9ml. Olsun
F: Olan N/ Olması gereken N Olan N=1,001*0,1428571= 0,1429999 bulunur.
N1*V1=N2*V2 =N1*10=0,1429999*9,9 N1=0,1415699
F=0,1415699 / 0,1428571=0,991 Faktör değeridir.
0,1N H2SO4 ÇÖZELTİSİ: Merck in hazır 0,1N H2S04 Solüsyonu balonjoje ve saf suyla 1litreye tamamlanır(sulandırılır). Karanlıkta saklanır pipet batırılmaz.
TEKNİK NaOH(KOSTİK) ÇÖZELTİSİ: Teknik NaOH tan yaklaşık 2,5kg. Alınır.4litre ye yakın musluk suyu ilave edilip çeker ocakta iyice karıştırılır. Dansimetre ile(1400-1500) bomesi 33-40 arasına ayarlanır. Dansimetre dibte ise kostik, yukarıda ise su ilave edilir.
PROTEİN ANALİZİNDE KULLANILAN KATALİZÖRÜN HAZIRLANMASI: 100gr. Na2SO4+ 3gr.CuSO4 + 1gr. Selenyum siyahı iyice karıştırılır.
PROTEİN ANALİZİNDE KULLANILAN METİLEN KIRMIZISI HAZIRLANMASI: 0,2gr metilen kırmızısı+50ml. Saf su+50ml metil alkolle iyice karıştırıp kapalı kapta saklanır.
-TAMPONLU ÜRE ÇÖZELTİSİ: 4,45gr. Na2HPO4*2H20 +3,40gr. KH2PO4 alınır ve 1litreye tamamlanır.Karıştırılırken üzerne 30gr. Üre ilave edilir iyice çözdürülür.
-ÜREAZ STOK ÇÖZELTİSİ:1Litrelik erlene 0,7gr.fenol kırmızısı +35ml. 0,1N NaOH +175ml saf su ilve edilir +105gr. Üre ilave edilip manyetik karıştırıda karıştırılır. Önce 500ml saf su ilave edilir, sonra da saf suyla 2litreye tamamlanır.Buz dolabında saklanır.
ÜREAZ TEST ÇÖZELTİSİ: Üreaz stok çözeltisinden balonjojenin yarısına gelecek şekilde alınır. Manyetik karıştırıcıda üzerine 0,1N HCL ilave edilir. Renk biraz açılıncaya kadar (kehribar sarısı) . Yaklaşık 250ml. Ye 8ml 0,1N HCL katılır.
0,1 N HCL ÇÖZELTİSİ: 8,29ml. %37 lik HCL 1 litreye tamamlanır.
0,1 N NaOH ÇÖZELTİSİ: 4,12gr. NaOH 1 litreye tamamlanır.
% 1LİK H2SO4 ÇÖZELTİSİ: 5,66 ml. %98 lik H2SO4 1 Litreye tamamlanır.
% 1 LİK NaOH ÇÖZELTİSİ: 10,3 gr. NaOH 1 Litreye tamamlanır.
0,1 N AgNO3 ÇÖZELTİSİ: 16,987 gr. AgNO3 1 Litreye tamamlanır.
%5 LİK K2CrO4 ÇÖZELTİSİ: 50gr. K2CrO4 1 Litreye tamamlanır.
%1,25 LİK H2S04 ÇÖZELTİSİ: 7,08 ml. %98 lik H2SO4 1Litreye tamamlanır.
1,128 LİK HCL ÇÖZELTİSİ: 25,619 %37 Lik HCL 1 Litreye tamamlanır.
%28 LİK KOH ÇÖZELTİSİ: 333,3 gr KOH 1 Litreye tamamlanır. 250 ml hazırlamak içinse 83,325 gr KOH 250 ml. Ye tamamlanır.
0,1 N KOH ÇÖZELTİSİ: 0,63 gr. KOH 100 ml. Etanolda çözülür.
CARREZ I ÇÖZELTİSİ: 219 gr. Çinko Asetat (CCH3COO)Zn* 2H2O ve + 30 gr. Asetik asit = (Sirke Asidi) (HC2H302)=(CH3COOH) saf suda çözülür 1 litreye tamamlanır. Yarım litre hazırlamak içinse 109,5 gr Çinko Asetat+ 15 gr. Asetik asit 0,5 litreye tamamlanır.
CARREZ II ÇÖZELTİSİ: 106 gr. Potasyum Ferrosiyanür 1 litreye tamamlanır. Yarım litre hazırlamak içinse 53 gr. 0,5 litreye çözülür.
AMONYUM HEPTAMOLİBDAT(REAKTİF I): (NH4)6*Mo7O24*4H2O) (Merck 1.01182) 100gr. Saf Amonyum heptamolibdat yaklşık 400 ml sıcakta saf suyla çözülür.( 50 C ye kadar ısıtılır veya sıcak saf kullanılır). Üzerine 100 ml. %24 lük Amonyak solusyonu ilave edilip iyice karıştırılarak 1 litreye tamamlanır. Yarım litre hazırlamak için oranlar yarıya bölünür.
AMONYUM MONOVANADAT (REAKTİF II): NH4VO3 (Merck 1.01226) 2,35 gr Amonyum Monovanadat üzerine yaklaşık 300 ml kaynar su eklenip çözülüp oda sıcaklığına soğutulur 20ml seyreltik Nitrik Asit (7ml nitrik A.+13ml safsu) ilave edilip karış. 1 litreye tamamlanır.
VANADYUM MOLİBDAT ÇÖZELTİSİ: 200ml Reaktif ı+200 ml Reaktif ıı çözeltilerinin üzerine+ 134 ml derişik Nitrik Asit eklenir. Karıştırılarak son hacim 1 litreye tamamlanır.