28 Ocak 2011 Cuma

LAB. DA YAPILAN İŞLER

HAM PROTEİN TAYİNİ:






1-AMAÇ VE KAPSAM: Yemlerde ya da yem hammaddelerinde açığa çıkan azot sayısından yola çıkarak ham protein tayininin yapılmasıdır.



2- ALET EKİPMAN TANIMLARI:

2-1 Yaş Yakma Cihazı

2-2 Azot Protein Cihazı

2-3 Hassas Terazi

2,4 250 ml’lik Kjeldahl tüpleri

2-5 250 ml’lik Erlenler

2-6 Mezür

2-7 Spatül

2-8 2 Adet 50 ml’lik otomatik büret

2-9 Damlalık

2-10 Piset

2-11 Kronometre



3- ÇÖZELTİLER



3-1 N/7 Sülfürikasit çözeltisi( H2SO4)

3- 2 N/7 Sodyumhidroksit çözeltisi (NaOH)

3-3 %30 luk Teknik kostik(NaOH) çözeltisi

3-4 Metilen kırmızısı indikatörü

3-5 Katalizör

3-6 Teknik sülfürik asit(H2SO4)

3-7 Distile su



%98 lik Sülfürikasit(H2SO4) Merck 1.00713.2500

0,1N Sülfürikasit(H2SO4) Solisyonu Merck 1.09984.0001

Sodyum Hidroksit (NaOH) Merck 1.06462.1000

Sodyum Sülfat (Na2SO49 merck 1.06643.2500

Bakır(II) Sülfat Pentahidrat (CuSO4*5H2O) Merck 1.02790.1000

Selenyum Siyahı Merck 1.07714.0050

Metil Kırmızısı Merck 1.06076.0025

Metil Alkol (Metanol CH3OH) Merck 1.06009.2500





3-1 N/7 Sülfürikasit(H2SO4) Çözeltisinin Hazırlanması:

Balonjojenin yarısına kadar safsu konur. Üzerine 3,97 ml %98 lik sülfürik asit (H2SO4) ilave edilir.İyice çalkalanır 1 litreye tamamlanır, tekrar çalkalanır.

N/7 Sülfürikasit Çözeltisinin Faktör Değerinin Hesaplanması: 250 ml’lik bir erlene 10 ml N/7 Sülfürikasit Çözeltisi, üzerine 6-7 damla metilen kırmızısı damlatılır. Erlenin kenarları saf su ile iyice yıkanır.faktör değeri belli N/7 Sodyumhidroksit çözeltisi ile titre edilir, renk kırmızıdan açık sarıya yada saydam renge dönünce titrasyon işlemine son verilir ve harcanan N/7 Sodyumhidroksit çözeltisi not edilir.bu işlem en az 3 kez tekrarlanıp. Ortalaması alınır. Harcanan miktara göre faktör hesaplanır. Eğer harcanan Sodyum hidroksit 10 ml ise ve onunda faktör değeri 1 ise N/7 Sülfürik asidin faktör değeride 1 dir.

F2: N/7 Sülfürik asidin faktör değeri

F1: N/7 Sodyum hidroksidin faktör değeri

=N1*V1=N2*V2

V1: Alınan N/7 sülfürik asit=10ml

V2: Harcanan N/7 Sodyum hidroksit

N2: F1* 0,1428571(Sabit sayı)

Diyelimki F1=1,001 olsun

V2: 9,9 ml olsun

N2: 1.001*0,1428571 =0,1429999 olur,

N1*V1=N2*V2

N1*10=0,1429999*9,9

N1=0,1415699 olur.

F2= N1/0,1428571

F2=0,991 Sülfürik asidin faktör değeridir.

Faktör değerleri mümkün olduğu kadar 1 veya 1 e yakın bir değer olmalıdır.



3-2 N/7 Sodyumhidroksit(NaOH) Çözeltisinin Hazırlanması: 1 litrelik balonjojeye %99,5 luk sodyum hidroksitten(NaOH) 5,543 gr, % 97 lik sodyum hidroksitse(NaOH) 5,743 gr ilave edilerek yaryı geçinceye kadar saf su ilave edilir. karıştırıcı yardımıyla sodyum hidroksit tamamen çözülünceye kadar karıştırılır. Sonra 1 litre çizgisine kadar saf suyla tamamlanıp tekrar karıştırılır.

N/7 Sodyumhidroksit Çözeltisinin Faktör değerinin Hesaplanması: bir erlene 9 ml 0,1N Sülfürik asit çözeltisi ilave edilir.



0,1N Sülfürik Asit Çözeltisinin Hazırlanması: merc in hazır solisyonu(0,1 N Sülfürik asit) 1Litrelik balonjoje yardımıyla saf su ilave edilerek 1 litreye tamamlanır. Hazırlanan bu çözelti karanlık bir yerde saklanır, içerisine pipet batırılmaz.

Alınan 9ml ml 0,1N Sülfürik asit çözeltisine 6-7 damla metilen kırmızısı damlatılır, kenarları safsu ile iyice yıkanır. Hazırlanmış olan N/7 Sodyum hidroksitle titre edilerek yine rengin dönüm noktasında harcanan N/7 Sodyum hidroksit not edilerek. Faktör değeri hesaplanır. Bu işlem enaz üç kez tekrarlanıp ortalaması alınır. Diyelimki harcanan miktar 6,38 olsun. N1*V1=N2*V2 den 0,1*9=N2*6,38

N2=0,1410658

Faktör değeride= N2/ 0,1428571= 0,1410658/0,1428571= 0,987 Bulunur.



3-3 Kostik Çözeltisini Hazırlama: Bir kovaya yarısına kadar teknik payet kostik doldurulur. Payet kostiğin hizasına gelinceye kadar musluk suyu ile doldurulup karıştırılır. Bu esnada ısınma ve gaz çıkışı olacağından bu işlem çeker ocak içerinde eldiven, maske vc koruyucu gözlük takılarak yapılmalıdır. Hazırlanan kostik çözeltisinden kejdal tüpüne alınıp içerisine 1400-1500 aralığında bir dansimetre daldırılır. Kostik çözeltisinin üst kısmı dansimetrede 33-40 arasını gösteriyorsa çözeltimiz hazır demektir. Dansimetre yukarıda kalıyorsa su ilave edilir. Aşağıda kalıyorsa kostik ilave edilir.



3-4 Metilen Kırmızısı İndikatörü Hazırlanması: 0,2 gr metilen kırmızısı üzerine 50 ml safsu ve 50 ml metil alkol ilave edilerek iyice karıştırılr. Kapalı bir kapta saklanır.



3-5 Katalizörün Hazırlanması: 3 gr Bakır(II) Sülfat Pentahidrat ve 1 gr selenyum siyahı tartılıp, havanda iyice ezilir. Daha sonra 100 gr sodyum sülfat tartılıp üzerne ilave edilip iyice karıştırılır. Kapalı kabında saklanır.





4-NUMUNENİN HAZIRLANIŞI : Analizi yapılacak ham madde veya yem bütünü temsil edecek şekilde enaz 1kg olmak kaydıyla alınıp, son birdefa daha iyice karıştırılıp. Enaz 350-400 gr öğütülmüş numune olacak şekilde değirmende öğütülür. Öğütülen numune bir naylon poşete yada cam kavanoza alınıp tekrar iyice karıştırılır. Numunemiz analize hazırdır.





5-N-PROTEİN ANALİZİNİN YAPILIŞI: Kejdal tüpleri ,kejdal tüp sporu yardımıyla hassas terazinin yanına alınır.analizi yapılacak numuneden yaklaşık 1 er gram tartılır. Analiz için parelel çalışılmalı ve enaz iki örnek alınmalıdır. Sonuçların doğruluğunun kontrolü açısından bir tüpe sadece katalizör diğerinede yine yaklaşık 1 gr ham protein değeri bilinen bir deneme konulur.bunun için merck nosu 1.03791.1000 olan Ammonium-fer(II) sulfate hexahydrate kulanılabilir. Numunelerin ve denemelerin kaç nolu tüpe konulduğu ve hassas terazide ölçülen ağırlıkları not edilir. Tüplerin içerisine yaklaşık 2gr katalizör eklenir. Üzerine mezür yardımıyla 15 ml teknik sülfürik asit boşaltılır. Kejdal tüpleri topluca yaş yakma cihazına yerleştirilip .eksoz manifoldu dikkatlice üzerine yerleştirilip suyun vanası açılır. Yaş yakma cihazı çalıştırılır. Çekerocağın fanları çalıştırılıp, kapağı kapatılır. 420 C dereceye ayarlanmış olan yaşyakma cihazının sıcaklığı 420 C dereceye ulaşınca. Kronometre 1saata ayarlanıp çalıştırılır.1 saat sonunda cihaz kapatılıp. Bu kez kronometre 30 dakikaya ayarlanır. 30 dakika sonunda tüpler eksoz manifolduyla birlikte kenara alınıp.son kez kronometre 15 dakikaya ayarlanır. 15 dakika sonunda numuneler azot protein cihazında ölçüme hazırdır. Azot protein cihazı çalıştırılır soğutma suyu açılır. Kaynama işlemi başlayınca hazır demektir. Ham proteinine bakacağımız numuelerin tahmini protein miktarı kadar örneğin hamproteini nin 20 olduğunu tahmin ettiğimiz bir yem için yaklaşık 17-20 ml N/7 sülfürik asit çözeltisinden bir erlene alınır. Yine alınan ml not edilir. Üzerine damlalık yardımıyla3-4 damla metilen kırmızısı damlatılır. Kenarları saf su ile iyice yıkanır.azot protein cihazının önündeki distilasyon hortumuna yerleştirilir. Hortumun sıvınıniçinde kaldığından emin olunmalıdır. Ham proteinine bakılacak numunenin bulunduğu tüpe yaklaşık 50 ml safsu ilave edilip kejdal tüp yerine dikkatlice yerleştirilip. Üzerine makine düğmesi yardımıyla kostik çözeltisi yavaş yavaş çekilir. Bu işlem kaynama işlemi bitinceye kadar devam eder. Tüpteki çözeltinin rengi ya kahve rengi yada petrol rengi olacaktır.distilasyon süresi 9 dakikaya ayarlanıp. Distilasyon düğmesine basarak distilasyon başlatılır. 9 dakika sonra makine duracak kejdal tüpü ve erlen çıkarılacaktır. Erleni sırası kaybolmayacak şekilde dizip. Tüpleri yıayabiliriz. Tüm numuneler için ve kör deneme için bu işlem tekrarlanır. Numuneler bitince kostik hortumu kostikten çıkarılıp musluk suyuna daldırılır. Hortumun içindeki kostik temizleninceye kadar musluk suyu çekilr. Daha sonra makinanın temizliği için kejdal tüpüne saf su konarak son bir distilayon yapılır ve makine kapatılarak soğutma suyu kesilir.

Şimdi kördeneme den başlayarak sıra ile tüm erlenlere N/7 Sodyum hidroksitle titrasyon yapılır.kırmızı renk kayboluncaya kadar açık sarı veya saydam renk oluşucaya kadar titrasyon yapılır ve harcanan miktarda not edilir. Şimdi sıra hesaplamaya geldi.







NOT: Parellelller arası fark % 0,5 ü geçmemeli..





















6-HESAPLAMA: HP=((AS*SF)-(TN-NF))*F/NM

AS: Erlene alınan N/7 sülfürik asit ml si.

SF: N/7 sülfürik asitin faktör değeri

TN: Titre edilen N/7 Sodyum hidroksitin ml si

NF: N/7 Sodyum hidroksitinin faktör değeri

F: Azotun proteine tahvil faktörü Buğday ve buğday ürünleri için 5,7/5=1,14

Yem ve yem hammadeleri için 6,25/5=1,25 et,süt için 6,38/5=1,276 alınır.

NM: Tartılan numune miktarı gr

Örnek. Yem numunesinin tartımı 1,001 olsun, erlene alınan N/7 sülfürik asit ml si 19 Faktör değeri 0,998 olsun. Titre edilen N/7 Sodyum hidroksitin ml si 1,23 faktör değeri 1,002 olsun hesaplarsak

HP=((AS*SF)-(TN-NF))*F/NM



HP=((19*0,998)-(1,23*1,002))*1,25/1,001=22,16/1,001=22,14 olur. Bu değer bize % olarak ham protein değerini verecektir. % 22,14 gibi.





















































HAM SELÜLÖZ ANALİZİ



1-AMAÇ VE KAPSAM :Yemlerde ya da yem hammaddelerinde bulunan ve metod şartlarında çözünmeyen madelerin yanabilen kısımlarının tamamıdır.



2- ALET EKİPMAN TANIMLARI:

2-1 Hassas Terazi

2-2 Etüv

2-3 Kül Fırını

2-4 Flatel ısıtıcı

2-5 Desikatör

2-6 400 ml lik beherler

2-7 Goche krozeleri

2-8 10 ml lik pipetler

2-9 50 ml lik beher

2-10 Spatül

2-11 Piset

2-12 1000 ml lik Nuche Erleni ve su trompu

2-13 Cam baget

2-14 Kronometre





3- ÇÖZELTİLER

3-1 % 1,25 lik sülfürik asit (H2SO4) Çözeltisi:

3-2 % 28 Potasyum Hidroksit (KOH) Çözeltisi:

3-3 % 1 lik sülfürik asit (H2SO4) Çözeltisi:

3-4 % 1 lik Sodyumhidroksit (NaOH) çözeltisi :

3-5 Aseton

3-6 saf su

3,7 Quarz kum



%98 lik Sülfürikasit(H2SO4) Merck 1.00713.2500

Sodyum Hidroksit (NaOH) Merck 1.06462.1000

Aseton (CH3COCH3) Merck 1.00014.2500

Potasyum Hidroksit (KOH) Merck1.05033.1000

Quarz (SiO2 Silisyum Dioksit) Merck 1.07536.250





3-1 % 1,25 lik sülfürik asit (H2SO4) Çözeltisi: 1 litrelik balonjojeye yarısına kadar saf su doldurulr. Üzerine %98 lik sülfürik asitten 7,08 ml ilave edilir. İyice karıştırılır. Saf su ile bir litreye tamamlanır. Tekrar karıştırılır.

3-2 %28 lik Potasyum Hidroksit (KOH) Çözeltisi: 1 litrelik balonjojeye yarısına kadar saf su doldurulr. Üzerine 333,3 gr Potasyum Hidroksit (KOH) tartılarak eklenir. İyice karıştırılır. . Saf su ile bir litreye tamamlanır. Tekrar karıştırılır.

3-3 % 1 lik sülfürik asit (H2SO4) Çözeltisi: 1 litrelik balonjojeye yarısına kadar saf su doldurulr. Üzerine %98 lik sülfürik asitten 5,66 ml ilave edilir. İyice karıştırılır. Saf su ile bir litreye tamamlanır. Tekrar karıştırılır.

3-4 % 1 lik 7 Sodyumhidroksit (NaOH) çözeltisi : 10,3 gr sodyum hidroksit(NaOH) tartılır, 1 litrelik balon jojeye aktarılır. Saf su ile bir litreye tamamlanarak iyice karıştırılır.



4-NUMUNENİN HAZIRLANIŞI : Analizi yapılacak ham madde veya yem bütünü temsil edecek şekilde enaz 1kg olmak kaydıyla alınıp, son birdefa daha iyice karıştırılıp. Enaz 350-400 gr öğütülmüş numune olacak şekilde değirmende öğütülür. Öğütülen numune bir naylon poşete yada cam kavanoza alınıp tekrar iyice karıştırılır. Numunemiz analize hazırdır.



5- SELÜLÖZ ANALİZİNİN YAPILIŞI: Selülüz analizi yapılacak numuneden 400 ml lik behere hassas terazi ile tam 1 gr tartılır. En az iki parelel yapılmalıdır. Çıkan sonucun ortalaması alınır. Beherlere önce 50 ml 1,25 lik sülfürik asit (H2SO4) Çözeltisi eklenir, iyice karıştırılır, daha sonra 50 ml daha bu çözeltiden beher çeperi temizlenerek boşaltılır. Böylece behere 100 ml 1,25 lik sülfürik asit (H2SO4) Çözeltisi eklenmiş olur. Daha sonra bu beherler 4lü flatel ısıtıcıya yerleştirilir. Istıcı açılır. Isıtıcı düğmesleri mekanik olarak 5-6 çizgisi altında sabitlenir. Yani tam ortaya getirilir. Böylece çok aşırı kaynama olmayacaktır. Soğutma suyu açılır. Kaynama işlemi başlayınca kronometre 30 dakikaya ayarlanır. 30 dakika sonunda 10 ml lik bir pipet yardımıyla % 28 Potasyum Hidroksit (KOH) Çözeltisinden 10 ml boşaltılır. Kronometre tekrar 30 dakikaya ayarlanır. Bu arada yine bir beher yardımıyla saf su ısıtılmaya başlanır. 30 dakika sonunda flatel ısıtıcı kapatılır. Yaklaşık bir on dakika beklenir. Bu arada ısıtılan saf su bir pisete alınır.

İçerisnde Quarz kum bulunan Goche krozesi nuche erlenine yerleştirilir su açılır. Su trompu vasıtası ile oluşan vakumla süzme yapılır. Önce kroze pisetteki sıcak su ile 2 defa yıkanır. Süzme işlemi bitince üzerine behrimizdeki numune çözelti karışımı boşaltılır. Beher sıcak su ile çeperleri iyice yıkanıp bu suda krozeye boşaltılır böylece beherde numune kalmaması sağlanır. Süzme işlemi zor olursa Cam bagetle karıştırılır. Cam bagette sıcak su ile kroze içinde yıkanır. Süzme işlemi tamamlanınca musluk kapatılır. 10 ml lik pipet yardımıyla 10 ml % 1 lik sülfürik asit (H2SO4) Çözeltisi krozeye aktarılır. Musluk açılır. Süzme işlemi bitince sıcak su ile yıkanır yine süzme işlemi bitince musluk kapatılır. Bu kez 10 ml % 1 lik Sodyumhidroksit (NaOH) çözeltisi eklenir musluk açılır, süzme işlemi bitince sıcak su ile yıkanır musluk kapatılır. Sonra tekrar 10 ml % 1 lik sülfürik asit (H2SO4) Çözeltisi krozeye aktarılır. Musluk açılır. Süzme işlemi bitince sıcak su ile yıkanır musluk kapatılır. Son olarak krozenin ağzından taşmayacak şekilde aseton doldurulur(yağı almak için) biraz beklenir musluk açılır. Soya fasulyesi, tam yağlı soya gibi çok yağlı numunelerin selülözüne bakarken ;krozeyi yıkayıp numuneyi boşaltıktan sonra 10 ml % 1 lik sülfürik asit (H2SO4) Çözeltisi koymadan önce aseton eklenerek aseton süzülür sonra işleme kaldığı yerden devam edilir.süzme işleminin bittiğinden emin olununca Goche krozeleri 105 C dereceye ayarlanmış etüvde 2 saat bekletilir. 2 saatin sonunda krozeler desikatörde soğumaya bırakılır.soğuyan krozeler hassas terazide tartılır ,tartım sonucu not edilir. Bu kez 550 C dereceye ayarlanmış kül fırınında 1 saat bekletilir. 1 saatin sonunda tekrar desikatöre konularak soğuması beklenir. Soğuyan krozeler tekrar hassas terazide tartılır, çıkan sonuçlar not edilir.

6- HESAPLAMA: Not etiğimiz etüv çıkışı tartım birinci sonuç, kül fırını çıkışı tartım ikinci sonuçtur.birinci sonuçtan ikinciyi çıkarıp yüzle çarpmamız ; Bize o numunenin % olarak selülöz miktarını verecektir. Örneğin etüvden çıkınca tartılan kepek numunesi 91,547 gr gelmiştir. Kül fırınından çıkınca 91,459 gelmişse

(91,547-91,459)*100= % 8,8 kepeğin selülöz miktarıdır.































NİŞASTA ANALİZİ:



1.0 AMAÇ VE KAPSAM : Bu yöntemle yemlerin ve yem ham madelerinin içerdiği nişasta ölçülür.





2-0 ALET EKİPMAN TANIMLARI:

2-1 Hassas Terazi

2-2 Flatel ısıtıcı

2-3 polarimetre

2-4 100 ml lik balonlar

2-5 70 ml cam huniler

2-6 100 ml lik cam mezürler

2-7 Berzalüs kabı yada beher

2-8 25 ml pipet

2-9 5 ml pipet

2-10 spatül

2-11 piset

2-12 mavi bantlı flitre kağıdı

2-13 Kronometre



3-0 ÇÖZELTİLER

3-1 %1,128 lik Hidroklorik Asit(HCI) Çözeltisi:

3-2 Carrez-1 çözeltisi:

3-3 Carrez-2 çözeltisi

3-4 distile su



%37 lik Hidroklorik Asit(HCl) Merck 1.00317.2501

% 100 lük Asedik Asit (CH3COOH) Merck 1.00063.2511

Çinko Aseto Dihidrat (CH3COO)2Zn.2H2O Merck 1.08800.1000

Potasyum hexacyanoferrate(II) trihidrat K4Fe(CN)6.3H2O Merck 1.04984.500

Metil Kırmızısı Merck 1.06076.0025

Etil ALKOL (Etanol) Merck 1.00983.2500



3-1 %1,128 lik Hidroklorik Asit(HCI) Çözeltisi: % 1,128 ‘lik HCL (m/v) :25,6 ml %37’lik HCl 1l’ye su tamamlanır.(Konsantrasyonu 0,1N NaOH ile etanolde çözdürülen metil kırmızısının %0,1 lik (m/v) çözeltisi indikatörlüğünde kontrol edilir.10 ml’si için 30,94 ml 0,1 N NaOH kullanılmış olmalıdır.)

3-2 Carrez-1 çözeltisi : 219 g (CH3COO)2Zn.2H2O üzerine 30 ml CH3COOH ((glacial) asetik asit) ve su ilave edilip çözülür.Hacim 1 l’ye su ile tamamlanır.

3-3 Carrez-2 çözeltisi : 106 g K4Fe(CN)6.3H2O suda çözülüp 1 l’ye su ile tamamlanır











4-0 NUMUNENİN HAZIRLANIŞI : Analizi yapılacak ham madde veya yem bütünü temsil edecek şekilde enaz 1kg olmak kaydıyla alınıp, son birdefa daha iyice karıştırılıp. Enaz 350-400 gr öğütülmüş numune olacak şekilde değirmende öğütülür. Öğütülen numune bir naylon poşete yada cam kavanoza alınıp tekrar iyice karıştırılır. Numunemiz analize hazırdır



5-0 NİŞASTA ANALİZİNİN YAPILIŞI: hassas terazi yardımıyla 100 ml lik balon jojeye ölçümü yapılacak numuneden tam olarak 2,5 gr tartılır. Bu işlem paralel yapılmalıdır. Bu yüzden her numuneden en az iki ölçüm yapılıp ortalaması alınır. Tartımı yapılıp balonjojeye aktarılan numunenin üzerine önce 25ml lik pipetle 25 ml %1,128 lik Hidroklorik Asit(HCI) çözeltisi ilave edilir. İyice karıştırılır. Daha sonra tekrar balonjojenin çeperini yıkayarak 25 ml daha %1,128 lik Hidroklorik Asit(HCI) çözeltisi ilave edilir. Böylece 50 ml ilave edilmiş olur. Bu arada berzalüs kabına yarıya kadar su koyulup ısıtıcı üzerine bırakılıp kaynaması sağlanmalıdır. Kaynamakta olan suyun içerine balon jojemiz daldırılır ve kronometremin 3 dakikaya ayarlanır. 3 dakika boyunca karıştırılır. 3 dakika sonunda kronometremiz 12 dakikaya ayarlanır. Bu kez karıştırmaya gerek yoktur. Yani toplam 15 dakika kaynatılacaktır. Tam 15 dakikanın sonunda baonjoje çıkarılır üzerine 30 ml civarında saf su ilave edilip musluk suyunun önünde oda sıcaklığına gelinceye kadar hızla soğutulur. Oda sıcaklığına gelen numune çözelti karışımına önce 5ml carez1 eklenip 1 dakika boyunca karıştırılır. Daha sonra 5 ml carezII çözeltisinden ilave edilir yine 1 dakika durmaksızın karıştırılır.100 mm Çizgisine kadar saf su ile tamamlanır tekrar ters düz ederek karıştırılır. Yaklaşık 10 dakika bekleyerek durulması sağlanır. Ham proteini yüksek hammadeler işin örneğin proteini 43 ün üzerinde olan soya küspesi gibi carez1 ve carezII çözeltileri 10 ar ml alınır.eğer bunlarda köpürme olursa gidermek için 5ml kadar 1- oktanol ilave edilbilir. Merck 1.00991.1000 .daha sonra bu çözelti mavi bantlı filitre kağıdı kullanılarak cam huni yardımıyla mezüre süzülür.polarimerte cihazı çalıştırılır polarimetre cihazından ölçüm yapmadan 10 dakika kadar önce çalıştılılmış ve sodyum lambasının yetli ısı ve parlaklığa gelmiş olması lazımdır. Polarimetrenin tüpüne nişastasına bakacağımız çözeltiden koyarız ve hava kabarcığı olmamasına dikkat ederiz. Polarimetre tüpünü polarimetreye yerleştiririz. Gözlem deliğinden bakarak önce yakınlaştırıp uzaklaştırarak netlik ayarını yaparız. Bu ortadaki çizginin en net ve yakın göründüğü andır. Polarmetre gözlem deliğinden bakıp skalayı sağa sola oynatırsak ya sarı bir yuvarlağın ortasında siyah dikdörtgen ince düz bir çizgi yada siyah yuvarlağın ortasında sarı dikdörtgen ince düz bir çizgi olacaktır.biz skala üzerinde oynayarak sarı çizgi ile siyah çizginin geçiş noktasını bulacağız yani ortada ne siyah çizgi nede sarı çizgi olcaktır.sadece parlak sarı bir görüntü olacaktır. Bu nokta tam ölçüm noktasıdır. Bu noktada iken skalayı saat yönünde hafif çevirirsek sarı çizgi diğer yöne ise siyah çizgi çıkacaktır. Parlak ölçüm noktasını bulduktan sonra skala merceğinden soldaki ilk çizginin sıfırdan sonra kaçıncı çizgi olduğuna bakarız. Bu muhtemelen sıfırla(0) . altı(0,6) arası bir çizgi olacaktır. Diyelimki sıfırdan sonra üçüncü çizgi görünüyor demekki ilk rakamımız 3 tür. Daha sonra sağdaki küçük çizgilerden tam düzbir çizgi gibi duran kesişen çizginin kaça karşı geldiğine bakarız. Her bir çizgi 0.5 ekarşılık gelmektedir. Eğer sağda 7. çizgi çakışıyorsa bu 0,35 demektir yani okunan değer 3,35 olacaktır.artık hesaplama işlemine geçebiliriz.



6-0 HESAPLAMA:% Nişasta= Polarimetrede ölçülen değer*2000/ numune nişasta katsayısı.

Her numune ve yem için bu katsayı farklıdır.

Yem için=184

Buğday ve buğday ürünleri için=182,7

Arpa için=181,5

Mısır için=184,6

Pirinç için =185,9

Patates için=195,4 gibi

Örneğin; polarimetrede 3,35 ölçdüğümüz bir yem numunesinin nişasta değeri=(3,35*2000)/184= % 36,41 olacaktır.



















































































HAM YAĞ ANALİZİ:



1-0 AMAÇ VE KAPSAM: Yemlerin ve yemi oluşturan ham madelerin içerdiği ham yağ miktarını saptamak.





2-0 ALET EKİPMAN TANIMLARI:

2-1 Yağ ekstraksiyon cihazı

2-2 Ekstraktör

2-3 Ekstaktör soğutucusu

2-4 250 ml lik altı düz balon

2-5 Ekstraktör kartuju

2-6 Hassas terazi

2-7 Etüv

2-8 Desikatör

2-9 Kaba süzgeç kağıdı

2-10 Spatül

2-11 Kronometre



3-0 ÇÖZELTİLER

3-1 petrolium eter veya petrolium benzin



petrolium benzin Merck 1.01775.5000





4-0 NUMUNENİN HAZIRLANIŞI : Analizi yapılacak ham madde veya yem bütünü temsil edecek şekilde enaz 1kg olmak kaydıyla alınıp, son birdefa daha iyice karıştırılıp. Enaz 350-400 gr öğütülmüş numune olacak şekilde değirmende öğütülür. Öğütülen numune bir naylon poşete yada cam kavanoza alınıp tekrar iyice karıştırılır. Numunemiz analize hazırdır



5-0 HAM YAĞ ANALİZİNİN YAPILIŞI: Kare şeklinde kesilmiş kaba süzgeç kağıdı hassas terazi üzerine bırakılır. Kayık şeklinde katlanır. Üzerine yaklaşık 5 gr numune tartılır. Tartılan numune gıramı not edilir. Kaba süzgeç kağıdı dışarıya numune dökülmeyecek şekilde katlanır ve kartuja yerleştirilir. 250 lilik bir balonun darası alınır ve yine not edilir. Balonun üzerine bir ekstaktör takılır. Kartuj içerisine yerleştirilir ve üst çizgisine kadar petrolium eter doldurulur. Bu arada alt çizgiden sifon yapacaktır. Balon ve ekstaktör, yağ ekstaksiyon cihazına yerleştirilir.soğutucu takılır. Soğutma suyu açılır. Cihazın su seviyesi kontrol edilir. Eğer eksikse saf su ile tamamlanır. Cihazın sıcalkıl ayarı kontrol edilir 70 C derce civarı olmalıdır. Cihaz çalıştırılır. Cihaz ısındıkça 60 C derecede buharlaşan petrolium eter soğutucuya çarpıp sıvı halde kartuşun içine damlayacak ektaktörün alt çizgisine kadar dolunca kendiliğinden sifon yapacak yani balona akacaktır. Bu esnada ise numunenin içindeki yağıda beraber balona alacaktır. Bu işlem enaz 5 saat devam ettirilir daha sonra balonda enaz miktarda petrolium eter kalacak şekilde balonlar çıkarılır. Ektraktötdeki kartuş alınır, petrolium eter tekrar kullanılmak üzere kabına boşaltılır. Kalan petrolium eter ziyan olmasın diye 15 dakika kadar yine makinada bırakılır. Ekstaktörde biriken petrolium eter tekrar kabına bırakılır. Kabın ağzı kapatılır. Petrolium eter buz dolabında saklanmalıdır. Geriye kalan balon etüve bırakılır. Etüvün sıcaklığı 100 C Dereceye ayarlanır ve çalıştırılır.yaklaşık 10 saat etüv çalıştırılmalı ve havalandırmaya dikkat etmelidir. Zira çıkan gaz tehlikelidir. 10 saatin sonunda etüvden çıkarılan balon desikatörde soğutmaya bırakılır. Soğuduktan sonra tartılır ve bu değerde not edilir.



6-0 HESAPLAMA: Desikatörden çıkan balonun ağırlığından balonun darası çıkarılır. Yüzle çarpılıp numune ağırlığına bölününce sonuç bize % olarak ham yağ miktarını verecektir.

=((balonun ağırlığı- balonun darası)*100)/num ağırlığı

Örneğin balon ağırlığı 116,269 gr. darası 115,332 gr. olan ve 5,149 gr soya fasulyesinin ham yağı=116,269-115,332*100/5,149= % 18,2 dir.

















































































HAM KÜL ANALİZİ:



1.0 AMAÇ VE KAPSAM: Yemlerin ve yemi oluşturan her türlü hammadenin yandıktan sonra işe yaramayan kısmı diye nitendirdiğimiz ham kül miktarını tayin etmek.



2-0 ALET EKİPMAN TANIMLARI:

2-1 Kül Fırını

2-2 Hassas Terazi

2-3 Porselen krozeler

2-4 Desikatör

2-5 Spatül

2-6 Kroze maşası

2-7 Kronometre



3-0 ÇÖZELTİLER: yok



4-0 NUMUNENİN HAZIRLANIŞI : Analizi yapılacak ham madde veya yem bütünü temsil edecek şekilde enaz 1kg olmak kaydıyla alınıp, son birdefa daha iyice karıştırılıp. Enaz 350-400 gr öğütülmüş numune olacak şekilde değirmende öğütülür. Öğütülen numune bir naylon poşete yada cam kavanoza alınıp tekrar iyice karıştırılır. Numunemiz analize hazırdır



5-0 HAM KÜL ANALİZİNİN YAPILIŞI: Önce kullanılacak krozelerin darası alınıp not edilir. Bu analizde paralel çalışılmalı en iki ölçüm yapılıp ortalaması alınmalıdır. Daha sonra ölçümü yapılacak numuneden yaklaşık 1,5- 2 gr arası krozenin içerisine tartılıp, bu değerlerde not edilir. Porselen krozeleri sırası karışmayacak şekilde kül fırınını yerleştirilir.fırının sıcaklığı 550 C dereceye ayarlanıp. Çalıştırılır. Fırın sıcaklığı 550 C Dereceye ulaşınca kronometre 4 saatte ayarlanır. 4 saat sonunda kül fırını kapatılır. Krozeler maşa yardımıyla desikatöre aktarılır ve soğuması beklenir. Soğuduktan sonra tekrar tartılır ve bu değerlerde not edilir.



6-0 HESAPLAMA: % Ham kül miktarı= desikatörden çıkan kroze ağırlığından krozenin darası çıkarılıp yüzle çarpılıp numune ağırlığına bölünür.

Örneğin, Darası 21,847 gr. olan krozenin son tartımı 21,928 gr. Gelmiş ve numune soya fasulyesinden 1,712 gr tartımıştır öyleyse soya fasulyesinin ham kül miktarı=((21,928-21,847)*100)/ 1,712= %4,73 dür.





















ÜREAZ AKTİVİTE TAYİNİ:



1-0 AMAÇ: Soya ürünlerinin üreaz aktivite kontrolunu yaparak yeterince pişip pişmediğini kontrol etmek.



2-0 ALET EKİPMAN TANIMLARI:

2-1 Su Banyosu

2-2 PH Metre

2-3 Hassas Terazi

2-4 Manyetik Karıştırıcı

2-5 Beher

2-6 10 ml lik cam pipet

2-7 Mıknatıs Balık

2-8 Porselen Kroze

2-9 Deney Tüpleri

2-10 Deney Tüpü tıkacı( mantar kapak)

2-11 Kronometre

2-12 Spatül



3-0 ÇÖZELTİLER:

3-1 Fosfat Çözeltisi

3-2 Üre çözeltisi

3-3 0,1 N Sodyum Hidroksit (NaOH) Çözeltisi

3-4 0,1 N Hidroklorik Asit (HCl) Çözeltisi

3-5 PH4 PH7 Solisyonları

3-6 distile su



Üre CO(NH2)2 Merck 1.08487.1000

di-Potasyum hidrojen fosfat K2HPO4 Merck 1.05101.1000

Potasyum dihidrojenfosfat KH2PO4 Merck 1.04873.1000

Sodyum Hidroksit (NaOH) Merck 1.06462.1000

%37 lik Hidroklorik Asit(HCl) Merck 1.00317.2501

PH 4 Solisyonu Merck 1.09435.1000

PH 7 Solisyonu Merck 1.09439.1000

PH 10 Solisyonu Merck 1.09438.1000



3-4 0,1 N Hidroklorik Asit (HCl) Çözeltisi: 1 litrelik balonjoje yardımıyla 8,29 ml % 37 lik HCl den alınarak 1 litreye safsu ile tamamlanır.iyice karıştırılır



3-3 0,1 N Sodyum Hidroksit (NaOH) Çözeltisi: 1 litrelik balonjojenin yarısına kadar safsu konulur. Üzerine 4,12 gr. Sodyum Hidroksit (NaOH) ilave edilir iyice karıştırılarak çözdürülür daha sonra 1 litreye tamamlanıp tekrar karıştırılır.





3-1 Fosfat Çözeltisi hazırlanması: 3,403 gr Potasyum dihidrojenfosfat KH2PO4 100 ml safsuda çözülür. Ayrıca 4,355 gr. di-Potasyum hidrojen fosfat K2HPO4 100 ml safsuda çözülür.iki çözelti 1 litrelik balonjojede birleştirilir. Üzerine safsu konularak iyice karıştırılır. Kalibrasyonu yapılan( ph4 ve ph7 solüsyonları ile) PH ı ölçülür. PH 7 ye ayarlamak için düşükse 0,1 N Hidroklorik Asit (HCl) Çözeltisi yüksekse 0,1 N Sodyum Hidroksit (NaOH) Çözeltisi ilave edilip PH Tam olarak 7 ye ayarlanır.ve 1 litreye tamamlanır.



3-2 Üre Çözeltisi Hazırlamak: 15 gr üre tartılır. Fosfat çözeltisi ile çözülerk 500 ml lik balon jojeye aktarılır. PH ı ölçülür. PH 7 ye ayarlamak için düşükse 0,1 N Hidroklorik Asit (HCl) Çözeltisi yüksekse 0,1 N Sodyum Hidroksit (NaOH) Çözeltisi ilave edilip PH Tam olarak 7 ye ayarlanır.fosfat çözeltisi ile 500 ml ye tamamlanır.





3-0 NUMUNENİN HAZIRLANIŞI : Analizi yapılacak ham madde veya yem bütünü temsil edecek şekilde enaz 1kg olmak kaydıyla alınıp, son birdefa daha iyice karıştırılıp. Enaz 350-400 gr öğütülmüş numune olacak şekilde değirmende öğütülür. Öğütülen numune bir naylon poşete yada cam kavanoza alınıp tekrar iyice karıştırılır. Numunemiz analize hazırdır



4-0 ÜREAZ AKTİVİTE TAYİNİ: Su banyosunun içindeki su kontroledilir eğer su miktarı az ise üzerine saf su ilave edilir. Su banyosunun sıcaklığı 30 C Dereceye ayarlanır ve çalıştırılır. İki deney tüpüne tam olarak 0,200 gr. Numune tartılır. İçlerine mıknatıs balık atılır. PH metre çalıştırılır gerekiyorsa kalibrasyon yapılır.ilk tüpe 10 ml fosfor çözeltisi kenarları yıkanak ilava edilir. Kapağı kapatılır. Kronometre 5 dakikaya ayarlanır.manyetik karıştırıcı üzerinde 25-30 sn karıştırılarak su banyosuna bırakılır. 30 dakika boyunca her 5 dakikada bir bu işlem tekrarlanır. İlk 5. dakikadan sonra ikinci deney tüpüne 10 ml üre çözeltisi çeperler yıkanarak ilave edilir. Manyetik karıştırıcıda karıştırılıp su banyosuna yerleştirilir. Bu tüpte her 5 dakikada bir karıştırılıp 30 dakika boyunca su banyosunda bekletilir. Her iki tüpte 30 dakika sonunda porselen krozeye aktarılıp PH Metre elektotu ve sıcaklık ölçüm tropunu daldırarak ph ları ölçülür. Buna göre 30 dakika sonunda fosfor çözeltili deney tüpünün PH ı 35 dakikada ise 30. dakikası dolan üre çözeltili deney tüpünün PH ı ölçülmüş olur.ölçülen değerler not edilir.



6-0 HESAPLAMA:Üre çözeltisinin PH sından fosfor çözeltisinin PH sını çıkarırsak; çıkan sonuç bize üreaz aktivite değerini verecektir. Örneğin soya küspesinin fosfor çözeltisi PHsı 6,93 ,üre çözeltili PH sı 6,99 olsun= 6,99-6,93=0,06 olur.

0,02 ile 0,22 arası çıkan değer kabul sınırlarıdır. Değer 0,02 ye yaklaştıkça çok pişmiş 0,22 ye yaklaştıkça az pişmiş demektir.





















NEM TAYİNİ:



1-0 AMAÇ: Yemlerin ve hammadelerin bellibir süre ısıya maruz bırakılarak kurumadde ve nem oranının hesaplanması.



2-0 ALET EKİPMAN TANIMLARI:

2-1 Nem Ölçüm cihazı

2-2 spatül



3-0 ÇÖZXELTİLER: yok





4-0 NUMUNENİN HAZIRLANIŞI : Analizi yapılacak ham madde veya yem bütünü temsil edecek şekilde enaz 1kg olmak kaydıyla alınıp, son birdefa daha iyice karıştırılıp. Enaz 350-400 gr öğütülmüş numune olacak şekilde değirmende öğütülür. Öğütülen numune bir naylon poşete yada cam kavanoza alınıp tekrar iyice karıştırılır. Numunemiz analize hazırdır



5-0 NEM TAYİNİNİN YAPILIŞI: Nem ölçüm cihazının süresi 20 dakikaya sıcaklığı ise 110 C Dereceye ayarlanır. Bu bizim standardımızdır. Her firmanın standardı değişiklik gösterebilir. Nemi ölçülecek numuneden nem ölçüm cihazının kefesine yaklaşık 10 gr kadar numune konur. Sapatülle düzleştirilir. Cihazın kapağı kapatılır.start düğmesine basılır. Bundan sonrasını cihaz kendi yapacaktır ve 20 dakika sonra otomatik olarak duracaktır.

6-0 HESAPLAMA: Cihazın ekranında görünen değer bizim standartlarımıza göre o numunenin % kurumadde miktarıdır. % nem için bu değeri yüzden çıkarırız.

Örneğin: kurumadde miktarı 88,16 gelen mısırın nem oranı= 100-88,16= % 11,84 dür.











































TUZ ANALİZİ:



1-0 AMAÇ: Yemlerin ve yem hammadelerinin içerisindeki tuz(NaCl) miktarınıntayini.





2-0 ALET EKİPMAN TANIMLARI:

2-1 Çalkalayıcı

2-2 Hassas Terazi

2-3 Manyetik Karıştırıcı

2-4 250 ml lik balon jojeler.

2-5 100 ml lik mezürler

2-6 70 mm lik cam huni

2-7 Manyetik Balık Mıknatıs

2-8 Kaba süzgeç kağıdı

2-9 Spatül



3-0 ÇÖZELTİLER:

3-1 0,1 N Gümiş nitrat AgNO3

3-2 % 5 lik Potasyum kromat K2Cro4

3-3 Carrez-1 çözeltisi:

3-4 Carrez-2 çözeltisi

3-5 distile su



Gümiş nitrat AgNO3 Merck 1.01512.0025

Potasyum kromat K2Cro4 Merck 1.04951.1000

% 100 lük Asedik Asit (CH3COOH) Merck 1.00063.2511

Çinko Aseto Dihidrat (CH3COO)2Zn.2H2O Merck 1.08800.1000

Potasyum hexacyanoferrate(II) trihidrat K4Fe(CN)6.3H2O Merck 1.04984.500





3-1 0,1 N Gümiş nitrat AgNO3 Çözeltisi: 16,987 gr gümiş nitrat safsu ile iyice karıştırılarak çözülür ve balonjojede 1 litreye tamamlanır. 100 ml hazırlamak içinse 1,6987 gr 100 ml ye tamamlanır.kapalı ve karanlıkyerde saklanmalıdır.

3-2 % 5 lik Potasyum kromat K2Cro4 Çözeltisi: 50 gr Potasyum kromat safsuyla iyice karıştırılarak çözülür ve balonjojede 1 litreye tamamlanır.100 ml hazırlamak için 5 gr 100 ml ye tamamlanır.

3-3 Carrez-1 çözeltisi : 219 g (CH3COO)2Zn.2H2O üzerine 30 ml CH3COOH ((glacial) asetik asit) ve su ilave edilip çözülür.Hacim 1 l’ye su ile tamamlanır.

3-4 Carrez-2 çözeltisi : 106 g K4Fe(CN)6.3H2O suda çözülüp 1 l’ye su ile tamamlanır



4-0 NUMUNENİN HAZIRLANIŞI : Analizi yapılacak ham madde veya yem bütünü temsil edecek şekilde enaz 1kg olmak kaydıyla alınıp, son birdefa daha iyice karıştırılıp. Enaz 350-400 gr öğütülmüş numune olacak şekilde değirmende öğütülür. Öğütülen numune bir naylon poşete yada cam kavanoza alınıp tekrar iyice karıştırılır. Numunemiz analize hazırdır



5-0 TUZ ANALİZİNİN YAPILIŞI: Analizi yapılacak numuneden hassas terazide tam olarak 2,500 gr tartılıp. 250 ml lik balonjojeye aktarılır. Tuz analizide paralel çalışılmalı enaz iki örnek alınıp ortalaması alınmalıdır.balonjojenin yarısına kadar safsu doldurulur. Kördeneme için başka bir balon jojeye yarısına kadar sadece saf su konulur.her ikiside çalkalayıcıya yerlştirilip . Ağızları kapatılır. Çalkalayıcının saati 30 dakikaya ayarlanır. Hızıda orta olmalıdır. Çalkalayıcı çalıştırılır. 30 dakika sonra sırası ile önce 5ml carez1 çözeltisi eklenip 1 dakika karıştırılır. Sonrada 5 ml carez11 çözeltisi eklenip 1 dakika daha karıştırılır. Saf su ile çizgiye yani 250 ml ye tamamlanır. Huni ve kaba süzgeç yardımıyla mezüre süzülür.bu süzüntülerden 25 er ml kördeneme ve numune olarak alınır. Önce kördenemeye sonra numunenin bulunduğu çözeltiye 0,5 ml % 5lik Potasyum kromat indikatör olarak konur. Manyetik karıştırıcı ve mıknatıs yardımıyla 0,1 N Gümiş nitrat AgNO3 Çözeltisi ile titre edilir. Kördenemenin ve hammadenin titrasyon dönüm noktasında harcanan ,1 N Gümiş nitrat AgNO3 Çözeltisi miktarları not edilir. Kör denemenin titrasyon dönüm noktası kırmızı kahverengi çökelek oluşuncaya kadardır ve enaz 30 saniye sabit kalmalıdır. Numune de ise kiremit kırmızısı reng 2 dakika sabit kalmalıdır. Bu yöntemde daha garantili çalışmak için üçüncü bir balonjojeye miktarını tartığımız tuz koyarak hesaplama sonunda aynı oranda tuzu % olarak doğru bulup bulmadığımızı kontrol edebiliriz.



6-0 HESAPLAMA: % TUZ=Harcanan 0,1 N Gümiş nitrat AgNO3-kördeneme için harcanan 0,1 N Gümiş nitrat AgNO3*tuzun NaCl molekül ağırlığı*100/numune miktarı*1000

Numune miktarını 25 ml aldığımız için 25 gr yerine0, 25 alınır*1000=250



% tuz= titre değeri-kördeneme titre *5,8457*100/250

Örneğin bir yemde=(0,161-0,032)*5,8457*100/250= % 0,302 dir.

















































KALSİYUM(Ca) TAYİNİ:



1-0 AMAÇ: Yemlerin ve yemi oluşturan her türlü hammadenin içerdiği kalsiyum miktarını tayin etmek.



2-0 ALET EKİPMAN TANIMLARI:

2-1 Kül fırını

2-2 Hassas terazi

2-3 Manyetik karıştırıcı

2-4 Isıtıcı Tabla

2-5 PH Metre

2-6 Beherler

2-7 100 ml lik Mezürler

2-8 Saat Camı

2-9 Piset

2-10 Mıknatıs balık

2-11 Cam pipetler

2-12 Otomatik pipet puarı

2-13 Porselen kroze veye kapsül

2-14 Spatül

2-15 Kronometre





3-0 ÇÖZELTİLER:

3-1 0,1 M TITRIPLEX 111 LÖSUNG Çözeltisi:

3-2 0,1 M Çinko sülfat ZnSO4 Çözeltisi:

3-3 Eriochrom black T+ Tuz indikatörü

3-4 Distile su



%37 lik Hidroklorik Asit(HCl) Merck 1.00317.2501

% 65 lik Nitrik asit HNO3 Merck 1.00443.2500

% 25 lik Amonyak NH3 Merck 1.05432.2500

Eriochrom black T C20H12N3NaO7S Merck 1.03170.0100

Tuz NaCl

Çinko sülfat heptahidrat ZnSO4*7H20 Merck 1.08883.0500





3-1 0,1 M TITRIPLEX 111 LÖSUNG Çözeltisi: merck in 1.09992.0001 hazır solisyonu Safsu ile sulandırılarak 1 litreye tamamlanır.



3-2 0,1 M Çinko sülfat ZnSO4 Çözeltisi: merck in hazır 0,1 M Çinko sülfat solisyonu sulandırılarak safsu ile 1 litreye tamamlanır. ? Merck 1.09991.0001

Yada 28,739 gr Çinko sülfat heptahidrat ZnSO4*7H20 safsu ile çözülerek 1 litreye tamamlanır.



3-3 Eriochrom black T+ Tuz indikatörü: havanda 9,9 gr tuz ve 0,1 gr(100mg) 3 Eriochrom black T iyice dövülerek karıştırılır ve cam kavanoza alınır.





4-0 NUMUNENİN HAZIRLANIŞI : Analizi yapılacak ham madde veya yem bütünü temsil edecek şekilde enaz 1kg olmak kaydıyla alınıp, son birdefa daha iyice karıştırılıp. Enaz 350-400 gr öğütülmüş numune olacak şekilde değirmende öğütülür. Öğütülen numune bir naylon poşete yada cam kavanoza alınıp tekrar iyice karıştırılır. Numunemiz analize hazırdır.





5-0 KALSİYUM TAYİNİN YAPILIŞI. Bu analizden önce kalsiyumuna baktığımız numunenin yaklaşık kalsiyum oranını öğrenmemiz lazımdır. Kalsiyum analizide paralel çalışılır. En az iki numunenin kalsiyum değeri ortalaması alınır.

Şimdi bazı hammadelerin % Ca oranlarına bakalım.





AD %CA KAÇGR SEYRELTME SON MLSİ MERMER TOZU 38,5 0,8 100 ML 10

TAVUK UNU 3,5 8,5 100 ML 10

ET KEMİK UNU 14,5-18,5 2 100 ML 10

TAVUK KIYMA UN 6,5 4 100 ML 10

TAVUK KEMİĞİ 5,5 7 100 ML 10

DCP 24-25 1 100 ML 10

FULLFAT 0,25 13-10 100 ML 100

SFK 0,35 10 100 ML 100

YARIM Y.SFK 0,35 10 100 ML 100

MISIR 0,02

BUĞDAY 0,05

KEPEK 0,15 20 100 ML 100

ATK 0,39 10 100 ML 100

D1 YEMİ 1- 1,65 2 100 ML 100

E2 YEMİ 1- 1.9 2 100 ML 100



Şimdi bu % oranlarını dikkate alarak Ca analizini yapabiliriz. Mermer tozu ve DCP gibi maddelerin kalsiyumuna bakmak için kül haline getirmemize gerek yoktur. Yalnız mermer tozu, toz halinde değilse havanda ezerek toz haline getirmeliyiz. Diğer hammaddeleri ve yemleri önce kül haline getirmeli sonra işlem yapmalıyız. Yapılan kimyasal işlemler sonunda seyrelme ve ve seyreltikten aldığımız SON MLSİnde seyreltiğimizde 25-30 mg arası Ca içermelidir. Bu yüzden enson 25-30 mg arası Ca barındıran bir seyreltik çözelti elde etmek için içereisindeki tahmini% Ca miktarına göre değişik ağırlıkta gr. Numune alıp kül haline getirip ona göre seyreltiyoruz. Örneğin içerisinde % 1,5 Ca olduğunu düşündüğümüz bir yem numunesinden 2 gr alırsak 2/100*1,5= 2 gr. In yüzde birbuçuğu =0,03 gr mg. a çevirmek için0,03*1000=30mg demekki bu numuneyi 100ml ye seyreltiğimizde 100ml içinde 30 mg Ca olacaktır. Öyleyse bu seyreltiğin içinden ayrıca porsiyon almaya gerek yoktur. SON MLSİ de 100 olacaktır.porsiyon almayıda öğrendiğimize göre analize geçebiliriz.

Ca analizi yapacağımız numuneyi hassa terazi yardımıyla kroze veya kapsüle üste yaptığımız hesaba göre tartarız. Tartım miktarını not ederiz. Daha sonra krozeleri kül fırınına yerleştirip sıcaklığınıo 550-600 C dereceye ayarlarız. Kül fırınını kapağını kapatır. Dumandan etkilenmemek için çeker ocağı çalıştırırız. Sıcaklık 550- 600 C dereceye geldikten sonra kronometremizi 4,5 saate kurarız. 4,5 saat sonra kül fırınını kapatır. Krozelerin soğumasını bekleriz.krozedeki külü 250 ml lik bir behere aktarırız üzerine önce krozeye boşaltıp krozeyi yıkayacak şekilde 8ml % 37 lik HCl, 8ml saf su ve 4 ml %65 lik nitrik asit ekleyip,ısıtıcı tablanın üzerine yerleştiririz. Beherin üzerine saat camı yerleştirip ıstıcı tablayı çalıştırırız. Bu işlemide çeker ocak içerisinde yapmalıyız. Kaynamaya başlamasından itibareb kronometreyi 10 dakikaya ayarlarız. 10 dakika sonunda ısıtıcı kapatarak soğumasını bekleriz.daha sonra mezür yardımıyla saf su ile hacmi 100 ml ye tamamlarız.burdan 25-30 mg ihtiva eden bir posiyonu 400 ml lik bir behere alırız. Yem numunesi için bunu 100 olarak hesaplamıştık.üzerine 20 ml 0,1 M TITRIPLEX 111 LÖSUNG Çözeltisi ilave ederiz yaklaşık 175 ml safsu ekleriz. Blank içinse 20 ml 20 ml 0,1 M TITRIPLEX 111 LÖSUNG çözeltisi 100ml numune yerine 100ml saf su ve ayrıca 175 ml saf su daha ekleriz.şimdi bunların PH larına tam 10 a ayarlamamız lazım için . bunun için içerisine balık mıknatıs atıp manyetk karıştırıcı üzerinde PHmetre PH ve ısı troplarını daldırarak % 24 lük amonyak kullanırız. Amonyak tehlikeli bir kimyasal olduğu için bu işlemi çeker ocakta maske kullanarak yapmalıyız. Otomatik puar yardımıyla amonyağı pipete çekip PH 10 oluncaya kadar damlatırız.ph ayarlandiktan sonra her ikisine 50 mg Eriochrom black T+ Tuz indikatörü ekleriz renk mavi olmalıdır. Eğer renk pembe kalıyorsa ya bir yerde yanlış yapmışızdır. Yada tahmini % Ca dave alınan 25-30 mg lık posiyonda hata var demektir.daha sonra yine manyetik karıştırıcı ve maıknatıs kullanarak pipet yardımıyla 0,1 M Çinko sülfat ZnSO4 Çözeltisini titre ederiz. Renk maviden pembeye ( viole) dönünce harcanan 0,1 M Çinko sülfat ZnSO4 miktarını not edriz blank için bu değer 20 civarı olmalıdır.her iki değeride not ettikten sonra hesaplamaya geçebiliriz.



6- 0 HESAPLAMA: % Ca=((S blank-S numune)*40*0,1*100) / (WN*DF)

S blank: blank için titre edilen 0,1 M Çinko sülfat ZnSO4 ml si

S numune: Numune için titre edilen 0,1 M Çinko sülfat ZnSO4 ml si

WN: Numune tartım ağırlığı mg olarak

DF: Dı lüsyon faktörü (enson porsiyon alınan ml nin seyreltme ml sine bölümü bu yem için 100/100= 1 dcp için 10/100= 0,1 dir



Örnek: 2,036 gr tartılan bir yemin titre değeri 11 ve blank değeri 20,2 çıkmıştır.



% Ca= ((20,2-11)*40*0,1*100) / ((2,036*1000)*(100/100)

=(9,2*40*0,1*100) /(2036*1)

3680 /2036= 1,807 BULUNUR.





































TOPLAM FOSFOR (P) TAYİNİ:



1-0 AMAÇ: Yemlerin ve yemi oluşturan hammadelerin içerdiği toplam Fosfor (P) Miktarını tayin etmek.



2-0 ALET EKİPMAN TANIMLARI:

2-1 Kül fırını

2-2 Hassas terazi

2-3 Isıtıcı Tabla

2-4 Spektro fotometre

2-5 mezürler

2-6 beherler

2-7 70 mm cam huni

2-8 kaba süzgeç kağıdı

2-9 cam pipetler

2-10 Balık Mıknatıs

2-11 Kronometre

2-12 piset

2-13 spatül



3-0 ÇÖZELTİLER:

3-1 Reaktif 1 Çözeltisi

3-2 Reaktif 11 Çözeltisi

3-3 Vanadyum Molibdat Çözeltisi

3-4 Standart Fosfor Çözelti

3-5 distile su





% 25 lik Amonyak NH3 Merck 1.05432.2500

Potasyum dihidrojenfosfat KH2PO4 Merck 1.04873.1000

% 65 lik Nitrik asit HNO3 Merck 1.00443.2500

%37 lik Hidroklorik Asit(HCl) Merck 1.00317.2501

Amonyum monovanadat NH4VO3 Merck 1.01226.0100

Amonyum molibdat (NH4)6Mo7O24*4H20 Merck 1.01180.250





3-1 Reaktif 1 Çözeltisi=Amonyum Heptamolibdat Çözeltisi:100 gr Amonyum Heptamolibdat (NH4)6Mo7O24*4H20 400 ml saf su içerisinde 50 C dereceye kadar ısıtılarak eritilir. Üzerine 10 ml amonyak eklenir ve son hacim 1 litreye saf su ile tamamlanır. Bir litreden az hazırlamak için oranlar azaltılır. 0,5 litre için yarı yarıya oranlar düşürülür.



3-2 Rektif 11 Çözeltisi= Amonyum monovanadat NH4VO3 Çözeltisi: 2,35 gr Amonyum monovanadat NH4VO3 üzerine 300 ml kaynarsaf su eklenir.oda sıcaklığına kadar soğutularak 20 ml seyreltik nitrik asit(7 ml derişik nitrik asit % 65 lik Nitrik asit HNO3 + 13ml saf su) yavaş ve dikkatli bir şekilde balon döndürülerek eklenir ve çalkalanır. Hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Bir litreden az hazırlamak için oranlar azaltılır. 0,5 litre için yarı yarıya oranlar düşürülür.



3-3 Vanadyum Molibdat Çözeltisi:200 ml Reaktif 1 Çözeltisi=Amonyum Heptamolibdat Çözeltisi üzerine 200 ml Rektif 11 Çözeltisi= Amonyum monovanadat NH4VO3 Çözeltisi karıştırılarak üzerine 134 ml derişik nitrik asit ( % 65 lik Nitrik asit HNO3 ) ilave edilip son hacim 1 litre olacak şekilde saf su ile tamamlanır ve buz dolabında saklanır.



3-4 Standart Fosfor Çözeltisi: 270 mg Potasyum dihidrojenfosfat KH2PO4 saf suda çözülüp hacmi 250 ml ye tamamlanır.



4-0 NUMUNENİN HAZIRLANIŞI : Analizi yapılacak ham madde veya yem bütünü temsil edecek şekilde enaz 1kg olmak kaydıyla alınıp, son birdefa daha iyice karıştırılıp. Enaz 350-400 gr öğütülmüş numune olacak şekilde değirmende öğütülür. Öğütülen numune bir naylon poşete yada cam kavanoza alınıp tekrar iyice karıştırılır. Numunemiz analize hazırdır.



5-0 TOPLAM FOSFOR TAYİNİ ANALİZİNİN YAPILIŞI: Yöntem vanadat ve molibdatın oksijenlerinin PO4 ile yer değiştirerek oluşan sarı rengin spektrofotometre ile 430 nm’ de tayini ilkesine dayanıyor.bu analizde paralel çalışılır yani en az iki örnekten çıkan sonuçların ortalaması alınır. Bu analizden önce fosforuna baktığımız numunenin yaklaşık fosfor oranını öğrenmemiz lazımdır.



AD % P KAÇGR SEYRELTME SON MLSİ MERMER TOZU 0,2 35 250 5

TAVUK UNU 1,5 4 250 5

ET KEMİK UNU 5 1 250 5

TAVUK KIYMA UN 3 2 250 5

TAVUK KEMİĞİ 3,5 2 250 5

DCP 18 0,33 250 5

FULLFAT 0.59 10 250 5

SFK 0,64 10 250 5

YARIM Y.SFK 0,64 10 250 5

MISIR 0,25 30 250 5

BUĞDAY 0,33 25 250 5

KEPEK 1,5 4 250 5

ATK 1,1 5 250 5

D1 YEMİ 0,65 10 250 5

E2 YEMİ 0,7 10 250 5



Şimdi bu % oranlarını dikkate alarak P analizini yapabiliriz. Mermer tozu ve DCP gibi maddelerin kalsiyumuna bakmak için kül haline getirmemize gerek yoktur. Yalnız mermer tozu, toz halinde değilse havanda ezerek toz haline getirmeliyiz. Diğer hammaddeleri ve yemleri önce kül haline getirmeli sonra işlem yapmalıyız. Yapılan kimyasal işlemler sonunda seyrelme ve ve seyreltikten aldığımız SON MLSİnde seyreltiğimizde 25-30 mg arası P içermelidir. Bu yüzden enson 25-30 mg arası P barındıran bir seyreltik çözelti elde etmek için içereisindeki tahmini% Ca miktarına göre değişik ağırlıkta gr. Numune alıp kül haline getirip ona göre seyreltiyoruz.Bu analizde genelde 250 ml ye seyreltip 5 ml alıyoruz fakat bu şart değil numuneyi P miktarına göre değişik mililitrelere seyreltebilir son ml sini değişik alabilir .o zaman hesaplaması 250-5 e göre değil aldığımız oranlara göre olacaktır.

P analizi yapacağımız numuneyi hassa terazi yardımıyla kroze veya kapsüle üste yaptığımız hesaba göre tartarız. Tartım miktarını not ederiz. Daha sonra krozeleri kül fırınına yerleştirip sıcaklığınıo 550-600 C dereceye ayarlarız. Kül fırınını kapağını kapatır. Dumandan etkilenmemek için çeker ocağı çalıştırırız. Sıcaklık 550- 600 C dereceye geldikten sonra kronometremizi 4,5 saate kurarız. 4,5 saat sonra kül fırınını kapatır. Krozelerin soğumasını bekleriz.krozedeki külü 250 ml lik bir behere aktarırız üzerine önce krozeye boşaltıp krozeyi yıkayacak şekilde 30ml % 37 lik HCl, 60ml saf su ve 3 damla %65 lik nitrik asit ekleyip,ısıtıcı tablanın üzerine yerleştiririz. Beherin üzerine saat camı yerleştirip ıstıcı tablayı çalıştırırız. Bu işlemide çeker ocak içerisinde yapmalıyız. Kaynamaya başlamasından itibareb kronometreyi 30 dakikaya ayarlarız. 30 dakika sonunda ısıtıcı kapatarak soğumasını bekleriz.daha sonra bu çözeltiyi cam huni içerine koyduğumuz kaba süzgeç kağıdı yardımıyla 250 ml lik balon jojeye süzeriz. Beheri ve süzgeç kağıdını saf su ile iyice yıkayıp. Hacmi 250 ml ye kadar saf su ile tamamlayıp iyice karıştırırız.bu çözeltiden ve standart fosfor çözeltisinden ayrı ayrı bir mezüre 5 er ml alıp üzerine 20 şer ml Vanadyum molibdat çözeltisi ekleriz. Geriye kalan 75 ml yi saf su ile tamamlayıp son hacmin 100ml olmasını sağlamış oluruz.5+20+75=100 ml. Mezürdeki bu çözeltileri 250 ml lik behere koyup. Kronometreyi 10 dakikaya ayarlarız. Spektrofotometreyi çalıştırırız. Önce ölçüm kabına saf su koyarak kalibrasyon düğmesine basıp kalibrasyon yaparız. Bu esnada saf su 430 nm absorbansda 0.00 ı gösterecektir. 10 dakika sonunda önce standart çözeltiyi sonra ise sırası ile numuneleri ölçeriz. Okunan absorbans değerlerini not edriz. Şimdi hesaplamaya geçebiliriz.



6-0 HESAPLAMA:

(AN/AST) * (WST/WN) *DF *(31/136) *100 = % FOSFOR.



AN=Numunenin okunan absorbans değeri

AST= Standart fosforun okunan absorbans değeri

WST= Standartın tartım ağırlığı mg. olarak

WN=Numunenin tartım ağırlığı mg. olarak

DF=Dilisyon faktörü herikiside 250 ml seyreltip 5 ml alınmışsa 1 kabul edilir.

Eğer standart fosfor çözeltisini hazırlarken 108 mg alıp 100 ml ye tamamlayıp. 5 ml alsa idik ve numuneyi aynı şekilde 250 ml ye tamamlayıp 5 ml alsa idik

108 >100ml^ 5ml >100ml num>250^5ml >100ml DF= 2,5 OLUR.



ÖRNEĞİN: bir yem numuesi için st değeri0,468 numune değeri 0,456 tartılan st fosfor 110 mg tartılan numune 10 gr*1000=10000 mg olsun

% P= (0,456/0,468) *(110/10000)*2,5*(31/136)*100= % 0,61 olur.

Hiç yorum yok:

Yorum Gönder

Yorum Gönder